Phân tích hữu cơ trong nước

GC/MS phân tích hữu cơ trong nước

GC/MS là công cụ được lựa chọn để phát hiện các hợp chất hữu cơ ô nhiễm trong môi trường. Chi phí cho thiết bị GC/MS đã giảm đáng kể và đồng thời độ tin cậy cũng tăng cho nên việc sử dụng GC/MS cho các nghiên cứu về môi trường ngày càng nhiều. Có một số hợp chất như (thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu) không nhạy với GC/MS nhưng rất nhạy và hiệu quả với các hợp chất hữu cơ, bao gồm các loại thuốc trừ sâu chính.

Phương pháp của cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (EPA) về “Xác định các hợp chất hữu cơ trong nước uống bằng phương pháp chiết lỏng rắn và hệ thống GCMS” được sử dụng để phân tích hơn 100 hợp chất hữu cơ trong các mẫu nước sinh hoạt, nước đầu nguồn hoặc nước ở các bước xử lý. Các hợp chất này bao gồm: các loại thuốc bảo vệ thực vật, thuốc diệt cỏ, nhựa, hợp chất thơm đa vòng (PAH), PCB và các hóa chất công nghiệp khác.

Các phòng thí nghiệm ở Hoa Kỳ ứng dụng phương pháp này để kiểm tra chất lượng nguồn nước cung cấp cho công cộng đảm bảo đáp ứng các tiêu chuẩn an toàn. Phương pháp sử dụng hệ thống sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC-MS). Nhìn chung, phương pháp có thể làm sạch hoàn toàn các nguồn nước ngầm và nước mặt. Tuy nhiên, các nguồn nước mặt chứa các loại axit humic/fulvic hoặc các tạp chất hữu cơ tự nhiên. Các hợp chất nào làm đường nhiễu đường nền trong sắc ký đồ GCMS, làm ảnh hưởng đến kết quả xác định các chất cần phân tích khi sử dụng chế độ quét toàn dải truyền thống (full-scan) hoặc chế độ kiểm soát ion chọn lọc (SIM). Trong bài báo này, MS/MS được so sánh với SIM theo các hiệu chuẩn phương pháp, độ chính xác và độ lặp lại và định lượng.

Thiết bị

- Khối phổ MS

- Thiết bị sắc ký khí GC

Dung dịch chuẩn

Chuẩn bị 7 dung dịch chuẩn trong etyl axetat chứa các hợp chất cần phân tích (ngoại trừ pentaclo phenol) với nồng độ là: 0,01; 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5 và 1 ng/µl. Một dung dịch chuẩn nội nồng độ không đổi 2 ng/µl và thay thế trong mỗi dung dịch chuẩn. Hơn 100 hợp chất ở nồng độ 50 ng/mL (tương đương 0,05 ng/µl hoặc 0,05 ppb trong 1L nước mẫu gốc ban đầu trước khi chiết tách) được cho vào:

+ Nước ngầm đã cô đặc

+ Dung môi etyl axetat tinh khiết

Điều kiện GC

Cột	Cột mao quản VF – 5ms 30m x 0,25 mm x 0, 25 nµm
Nhiệt độ	250oC
Thể tích tiêm	1 µl
Lưu lượng khí mang	1 mL/phút Heli
Chế độ tiêm	Không chia dòng
Áp suất xung	40 psi trong 0,8 phút

Điều kiện MS

Filament delay	7 phút
Nhiệt độ ống nạp	40oC
Nhiệt độ đường chuyển	280oC
Nhiệt độ nguồn ion	250oC
Chế độ vận hành	MS/MS hoặc SIM

Kết quả

Phân tích hơn 100 hợp chất sử dụng chế độ SIM và MS/MS. Sắc ký đồ ion tổng cộng (total ion chromatograms – TIC) thông thường của MS/MS và SIM thu được ở 500 ng/mL được thể hiện ở hình 1

Hình 1. TCI của hơn 100 hợp chất hữu cơ khi phân tích ở chế độ MS/MS và SIM

Kết luận

Kiểm tra kỹ hơn thì thấy kết quả lệch về phía một số chất cần phân tích khi sử dụng chế độ SIM với nguồn nước ngầm. Điều này dẫn đến kết quả sai, có thể vượt ngưỡng giới hạn theo các yêu cầu, làm tăng chi phí quản lý và cung cấp nước. Chế độ MS/MS cho kết quả đồng nhất và chính xác với cả dung môi và chất nền cho tất cả các hợp chất. Chế độ MS/MS có thêm một bước lọc, góp phần làm giảm đáng kể ảnh hưởng của nền, mang lại độ tin cậy cao hơn khi định tính và định lượng các hợp chất với nồng độ thấp trong các nguồn nước sinh hoạt.

Tài liệu tham khảo

1. Evaluation of tandem mass spectrophotometry for the analysis of environmental samples”. 

Liên hệ để tư vấn tốt hơn.